Caramelul sau E 150 a, b, c, d. Prezent în cola, pepsi, bere..

Caramelul este un colorant natural care se obține prin încălzirea zahărului, glucozei solide, siropului de glucoză la 200 grade Celsius (cu sau fără adaos de promotor de caramelizare) în care caz se obţine o masă de culoare galben-oranj până la brun, vitroasă, higroscopică, care se solubilizează într-o cantitate redusă de apă, obţinându-se un lichid siropos, de concentraţie 35-40°Bé, de culoare galben oranj până la brun, cu miros aromat şi gust uşor amărui. Diluarea în continuare cu apa conduce la lichide cu nuanţe de culoare mai deschise faţă de siropul de caramel. În funcţie de gradul de caramelizare şi materialul de start, produsul finit poate conţine 8- 50% zaharuri reducătoare (calculate ca glucoză) şi cantităţi variabile de zaharoză, dacă materialul de start a fost zaharoza.
Caramelul este codificat ca aditiv E150 a, b, c, d în funcție de modul de preparare (promotorul utilizat la caramelizare), de solubilitate etc. Caramelul simplu (E150) are culoarea maronie și este obținut din caramelizarea zaharozei. Se utilizează la colorarea și aromatizarea berii, whisky-ului, romului, lichiorurilor și a altor băuturi distilate.

Caramelul E150 a – caramel simplu

Colorant maro, natural, vegetal, obținut prin încălzirea controlată a glucidelor alimentare (glucoză, fructoză,
caramelul E 150
zaharoză, amidon). Pentru a favoriza caramelizarea se folosesc acizi, baze, săruri cu excepția compușilor de amoniu și a sulfiților. Se poate obține și din glucide provenind din porumb sau sfeclă modificate genetic. Colorantul este solubil în alcool și în mediu acid, dar este insolubil în prezența taninului. Nu este recomandat copiilor hiperactivi. Este utilizat la extracte de cafea. Consumul frecvent nu este recomandat!!

Caramelul E150 b – caramel de sulfit de sodiu (caustic)

Colorant maro, artificial, obținut prin încălzirea controlată a glucidelor alimentare (monomeri și/sau polimeri) cu sau fără acizi sau baze, în prezența compușilor sulfit (acid sulfuros, sulfiți, bisulfiți de sodiu sau potasiu), dar în lipsa compușilor amoniacali. Se mai poate obține și din porumb sau sfeclă modificate genetic. Este insolubil în alcool, în mediu acid și în prezența taninului. Se folosește la obținerea lichiorurilor, romului, coniacului sau la aperitive pe bază de vin. Consumul frecvent nu este recomandat!!

Caramelul E150 c – caramel amoniacal

Colorant maro-brun, artificial, obținut prin încălzirea controlată a glucidelor alimentare, în prezența compușilor sulfit și amoniu (acid sulfuros, amoniac, carbonat de amoniu, sulfat de amoniu). Se poate obține și din glucide provenite din porumb sau sfeclă modificate genetic. Este solubil în mediu acid și în prezența taninului, dar insolubil în alcool. La obținerea sa se folosește amoniacul ca promotor de caramelizare. Se utilizează la obținerea sosurilor, a berii, la colorarea și aromatizarea oțetului. Consumul frecvent nu este recomandat!!

Caramelul E150 d – caramel sulfit de amoniu

Are culorea brună-gri, este solubil în prezența taninului și în mediu acid, dar insolubil în alcool. Are sarcină negativă, iar ca promotor de caramelizare se folosește sulfatul de amoniu. Este utilizat la prepararea băuturilor carbonate și a produselor de patiserie. Consumul nu este recomandat!!!

Caramelul – Doze admise în produsele alimentare

E150 a, b, c, d este utilizat singur sau în combinație cu alți coloranți, în produse și în doze similare cu cele prezentate la aditivul E101. În afară de acestea, aditivii E150 a, b, c, d mai sunt adăugați în unele produse precum pâinea din malț, în bere și în cidru, în oțet și în whisky, în băuturi spirtoase din cereale, în rom, în tescovina de struguri, în diverse băuturi aromate pe bază de vin, precum și în vinuri aromate. Caramelul mai este folosit în legume conservate în oțet, în saramură sau ulei exclusiv de măsline, în cereale pentru micul dejun extrudate, expandate sau cu aromă de fructe.
Aditivii E150 a, b, c, d mai sunt adăugați în gemuri, jeleuri, marmelade, precum și în alte preparate similare de fructe, inclusiv în produse cu un număr scăzut în calorii. Mai sunt folosiți în cârnați, pateuri, supe, în carne tip burger etc. De asemenea, caramelul este prezent și în checuri, specialități marine, tablete de glucoză, înghețată, deserturi lactate, murături, sosuri, băuturi dulci – special în coca-cola și pepsi.

De ce se utilizează caramelul în alimente?

Caramelul se utilizează în industria alimentară pentru colorarea în galben, maroniu-brun, a diverselor produse alimentare și băuturi. Datorită aromei specifice, produsele în care se încorporează capătă un gust plăcut amărui și o aromă caracteristică. Au o acțiune redusă de potențare a gustului. De asemenea, prin conținutul lor bogat în zaharuri reducătoare sau de zaharoză (dacă materia primă utilizată a fost zaharoza), contribuie la creșterea valorii nutritive a produselor în care se încorporează.

Risc pentru sănătate!

Caramelul E150, E150 a, E150 b este considerat un colorant inofensiv. Însă testele efectuate pe animale au evidențiat faptul că utilizarea caramelului amoniacal (E150 c) și a caramelului cu sulfit de amoniu (E150 d) poate produce spasme musculare precum și scăderea numărului de limfocite. Mulți cercetători încadrează acest colorant în categoria substanțelor suspecte a fi nocive. Alții îl consideră dăunător prin faptul că aditivul poate distruge vitamina B, afectează cromozomii, încetinește creșterea și produce hipertrofia rinichilor. Doza zilnică admisibilă este de 200 mg/kg corp, specificată doar pentru caramelul amoniacal (E150 c) și pentru caramelul cu sulfit de amoniu, adică E 150 d.
Surse: http://cesamancam.ro/e_150_caramelul.html
Biblia alimentară – Gh. Mencinicopschi
Aditivi alimentari necesitate și risc, Elena Orănescu
Aditivi alimentari – note de curs

Analize fizico-chimice la receptia calitativă a laptelui

Receptia calitativa a laptelui este prima etapa a procesului tehnologic de prelucrare a laptelui în vederea fabricarii laptelui de consum sau a produselor lactate.
Receptia calitativa a laptelui consta în:

  • analiza senzoriala a laptelui (controlul organoleptic);
  • analize fizico-chimice;
  • examen bacteriologic.

În functie de rezultatele acestor analize se face sortarea laptelui stabilindu-se destinatia pentru prelucrarea ca lapte de consum, la fabricarea brânzeturilor etc. La receptia calitativa a laptelui se fac urmatoarele determinari fizico-chimice: densitatea, continutul de grasime, aciditatea, substanta uscata totala si degresata, lactoza, substantele proteice, etc. Conditiile de calitate STAS pentru laptele crud integral sunt prezentate în tabelul de mai jos.

Determinarea densitatii laptelui

Densitatea laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20ºC si masa aceluiasi volum de apa la 4ºC. Exprimarea densitatii laptelui se face în g/cm3 sau în grade densimetrice.
Aparate necesare: termolactodensimetru sau lactodensimetru, cilindru de sticla, termometru, baie de apa.
Modul de lucru
Densitatea laptelui se determina la minimum 2 ore dupa mulgere, pentru a se elimina aerul pe care laptele îl contine.
Laptele se omogenizeaza si se aduce la temperatura de 15-25ºC. Laptele se toarna cu atentie în cilindrul de sticla tinut înclinat pentru a se evita formarea spumei sau a bulelor de gaze. Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce în cilindru pâna la diviziunea 1,030 si se lasa sa pluteasca 1 minut, dupa care se citeste valoarea densitatii la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie sa fie la nivelul suprafetei de separare lapte-aer în momentul citirii. Daca temperatura laptelui este diferita de 20ºC valoarea densitatii citite (densitatea aparenta) trebuie corectata pentru a obtine densitatea reala astfel:

  • când temperatura laptelui este mai mare de 20ºC se adauga 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatura;
  • când temperatura laptelui este mai mica de 20ºC se scad 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatura.

Exemplu:

  1. Densitatea laptelui masurata la 16ºC este de 1,032 g/cm3. Valoarea citita reprezinta densitatea aparenta a laptelui. Densitatea reala este: d=1,032-4×0,0002=1,032-0,0008= 1,0312 g/cm3.
  2. Masurând densitatea laptelui la 25ºC s-a obtinut valoarea 1,026 g/cm3. Densitatea reala a laptelui este: d=1,026 + (25-20) x 0,0002=1,026 + 0,001=1,027 g/cm3.

Valorile densitatilor reale ale laptelui în functie de densitatea aparenta si de temperatura la care s-a facut citirea sunt tabelate.

Determinarea aciditatii laptelui

Aciditatea laptelui este data de amestecul de acizi liberi si de saruri cu reactie acida si constituie un indicator al prospetimii laptelui. Laptele proaspat muls are o reactie usor acida, dar aciditatea acestuia creste în timp ca urmare a fermentatiei microbiene a lactozei si transformarii ei în acid lactic. Aciditatea laptelui poate fi apreciata rapid prin anumite reactii calitative (proba fierberii, proba cu alcool), iar cantitativ prin metoda titrarii (metoda standardizata).
Aciditatea laptelui se exprima în grade Thörner (ºT) care reprezinta numarul de mililitri de solutie hidroxid de sodiu 0,1N necesar pentru neutralizarea a 100 ml de lapte în prezenta fenolftaleinei ca indicator.
Proba fierberii 
Într-o eprubeta se introduc 2-5 ml lapte si se încalzeste. Laptele proaspat nu trebuie sa coaguleze la fierbere. Daca aciditatea este putin crescuta peste 20ºT, cazeina precipita sub forma de grunji, iar daca aciditatea depaseste 26ºT, cazeina precipita complet.

Proba cu alcool

Citeste si: 8 LUCRURI PE CARE TREBUIE SĂ LE ȘTII DESPRE BERE

Într-o eprubeta se introduc volume egale de lapte si alcool etilic (1-2 ml) si se amesteca prin scuturare. Daca nu apar grunji pe peretii eprubetei, laptele este proaspat.
Aparitia fulgilor de cazeina indica o aciditate crescuta a laptelui si, în functie de concentratia solutiei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea aciditatii astfel:

  • cu alcool de 61% volum, aparitia grunjilor indica faptul ca aciditatea depaseste 18-19ºT;
  • cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arata ca aciditatea depaseste 20-21ºT.

Determinarea aciditatii prin titrare

Aciditatea se determina prin titrare cu solutie alcalina de NaOH pâna la neutralizarea probei de lapte în prezenta fenolftaleinei ca indicator.

  • Substante si aparate
    pahar Erlenmeyer de 100 ml;
  • pipete gradate;
  • biureta gradata;
  • hidroxid de sodiu 0,1N;
  • fenolftaleina, solutie alcoolica 1 %;
  • apa distilata proaspat fiarta si racita.

Modul de lucru
Într-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adauga 20 ml de apa distilata cu aceeasi pipeta cu care s-a masurat laptele si 3-4 picaturi de fenolftaleina. Amestecul se titreaza cu solutie de hidroxid de sodiu 0,1N, agitând mereu pâna la aparitia unei coloratii roz deschise care nu dispare timp de 1 minut. Aciditate = 10V ºT, unde
V este volumul de NaOH 0,1 N folosit al titrare.

Determinarea lactozei prin metoda cu ferocianura de potasiu

Lactoza din lapte este unul din componentele extractului uscat total reprezentând aproximativ 35%. Lactoza este un compus instabil suferind fermentatii sub infuenta microorganismelor prezente în lapte. Pentru determinarea lactozei din lapte se folosesc mai multe metode chimice (metoda Bertrand, varianta Elser, metoda cu fericianura de potasiu), sau se folosesc metode instrumentale (metoda polarimetrica).
Principiul metodei
Lactoza reduce la cald, în mediu alcalin solutia de fericianura de potasiu K3[Fe(CN)6] de culoare galbena la ferocianura de potasiu K4[Fe(CN)6], a carei solutie este incolora.
Reactivi necesari

  • solutie alcalina de fericianura de potasiu, care se prepara astfel: se cântaresc 23 g de fericianura de potasiu si se dizolva în 400 ml de apa distilata; se dizolva 23 g de hidroxid de potasiu în 400 ml de apa distilata; ambele solutii se introduc într-un balon cotat de 1000ml si se completeaza la semn cu apa distilata
  • solutie de lactoza 5g/litru. Solutia se prepara prin dizolvarea a 5 g de lactoza
    într-un litru de apa distilata. Solutia se pastreaza într-o sticla bruna cu dop rodat.
  • solutie de hidroxid de sodiu 0,143 N.

Ustensile si aparate

  • capsule de sticla;
  • pipete gradate de 1ml, 5 ml si 10 ml;
  • biureta;
  • baghete de sticla;
  • bec de gaz.

Modul de lucru

  1. Stabilirea titrului solutiei de fericianura de potasiu

Se masoara cu o pipeta gradata 10 ml solutie alcalina de fericianura de potasiu care se pune într-o capsula de portelan. În solutia de fericianura se adauga câteva granule de piatra Ponce pentru uniformizarea încalzirii si 30-40 ml de apa distilata, în care, în prealabil, s-a clatit pipeta folosita la masurarea solutiei de fericianura de
potasiu. Capsula de portelan se încalzeste pe o sita de azbest pâna la fierbere. Din momentul fierberii se începe adaugarea solutiei de lactoza 5% . Adaugarea se face treptat sub forma de picaturi astfel încât fierberea solutiei din capsula sa nu se opreasca. Pentru omogenizare solutia se agita cu o bagheta. Solutia de lactoza se adauga pâna la completa disparitie a culorii galbene.
2. Prepararea lactoserului
Se iau 10 ml de lapte si se introduc într-un balon cotat de 100ml. Se adauga 30-40 ml de apa distilata, 1 ml solutie saturata de CuSO4 , 0,5 ml solutie saturata de fericianura de potasiu. Amestecul se agita de 3-4 ori si se completeaza cu apa pâna la semn dupa care se lasa 5 munute în repaus. Se filtreaza printr-un filtru obisnuit. Filtratul obtinut reprezinta lactoserul cu care se va reduce solutia de fericianura de potasiu de titru cunoscut. În cazul în care lactoserul are culoarea albastruie datorita unui exces de sulfat de cupru se adauga câteva granule de zinc si se filtreaza din nou. Lactoserul obtinut se introduce într-o biueta sau într-o pipeta.
3. Titrarea solutei alcaline de fericianura de potasiu cu lactoser
Într-o capsula de portelan se inttroduc 10 ml de solutie alcalina de fericianura de potasiu si 30-40 ml de apa distilata. Capsula se încalzeste treptat pâna la fierbere. Cand începe fierberea se lasa sa curga din biureta picatura cu picatura lactoserul preparat lucrându-se în acelasi mos ca la determinarea titrului solutiei de fericianura
de potasiu. Punctul de echivalenta se considera atins în momentul decolorarii complete a solutiei de fericianura.
Calculul rezultatelor
Calculul titrului solutiei de fericianura de potasiu
Echivalentul în lactoza al solutiei alcaline de fericianura de potasiu se calculeaza astfel:
Se considera ca pentru decolorarea celor 10 ml de solutie de fericianura de potasiu s-au folosit V0 ml solutie de lactoza 5g/l. Titrul solutiei de fericianura se calculeaza astfel:
calcul
Calculul concentratiei lactozei
Cantitatea de lactoza din laptele supus analizei se calculeaza astfel: Se noteaza V volumul (ml) de lactoser folositi la titrare. Se calculeaza cantitatea de lapte integral din V ml de lactoser folositi la titrare.

Interpretarea rezultatului
Continutul în lactoza al laptelui de vaca este în medie 4,55%. Cantitatea de lactoza din lapte scade în cazul falsificarii laptelui cu apa precum si în cazul modificarilor inflamatorii ale glandei mamare. Laptele având aciditatea de peste
21ºT nu se preteaza pentru determinarea lactozei. În acest caz se vor obtine valori mai mici decât cele pentru laptele proaspat deoarece procesele fermentative se desfasoara în primul rând pe seama lactozei.

Determinarea titrului proteic al proteinelor

Laptele de vaca are un continut mediu de proteine de 3,4%, acestea fiind reprezentate de cazeina (2,7%), lactalbumina (0,4%-0,5%), lactoglobulina (0,1-0,2%). Proteinele din lapte au o mare valoare nutritiva datorata continutului ridicat de aminoacizi esentiali aflati în proportii optime pentru activitatea vitala a organismului.
Continutul de proteine al laptelui este unul dintre indicatorii fizico-chimici ai laptelui urmariti la receptia calitativa a laptelui, în special când acesta este destinat fabricarii brânzeturilor. Proteinele se pot determina prin metoda Kjeldahl sau prin metoda spectrofotometrica. În cazul laptelui, proteinele se pot doza folosind metoda Schultz numita si determinarea titrului proteic.
Principiul metodei
Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reactioneaza cu formaldehida formând grupari (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff în care bazicitatea grupei amino este mult atenuata. În acest fel aciditatea datorata gruparilor carboxilice (-COOH) se poate masura prin titrare cu solutie de hidroxid de sodiu si se poate corela
cu continutul de proteine prin înmultirea cu un factor empiric. Reactiile chimice sunt urmatoarele:
reactiile chimice
Reactivi si ustensile

  • NaOH 0,143 N;
  • aldehida formica, solutie 40%, proaspat preparata, neutralizata cu solutie NaOH 0,1 N în prezenta fenolftaleinei ca indicator;
  • oxalat de potasiu, solutie 28 %;
  • sulfat de cobalt (CoSO4·7 H2O), solutie 5%;
  • fenolftaleina, solutie alcoolica 2%.
  • ustensile si aparate: pahare Erlenmeyer, pipete gradate, microbiureta.

Modul de lucru

Pregatirea probei de comparatie

Într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml solutie de oxalat de potasiu 28 % si 0,5 ml solutie de sulfat de cobalt 5 %. Se omogenizeaza bine continutul paharului. Amestecul din pahar prezinta o coloratie roz, stabila care constituie proba de comparatie.

Efectuarea determinarii titrului proteic

Într-un pahar Erlenmeyer, asemanator cu cel folosit la proba de comparatie, se introduc 25 ml lapte, 0,25ml solutie de fenolftaleina si 1 ml de solutie de oxalat de potasiu 28 %. Se agita si dupa un minut se titreaza cu solutia de hidroxid de sodiu 0,143 N, folosind microbiureta, pâna când culoarea din pahar devine identica ce cea a probei
martor. Aceasta titrare are rolul de a neutraliza aciditatea laptelui. Pentru ca determinarea sa fie precisa este recomandat ca la aceasta neutralizare sa nu se utilizeze o cantitate mai mare de 1,75 ml solutie NaOH 0,143 N. Laptele cu aciditatea libera mai mare de 21°T nu se preteaza pentru determinarea continutului de proteine
prin acest procedeu. În proba astfel neutralizata se adauga 5 ml aldehida formica, se omogenizeaza si dupa un minut se titreaza din nou cu solutia de NaOH pâna la coloratie identica cu cea a probei de comparatie.
Calculul rezultatelor
Volumul solutiei de solutie de NaOH 0,143 N, în ml folosit la a doua titrare reprezinta continutul procentual de proteina al probei de lapte supusa titrarii (titrul proteic).
Titrul proteic =V, unde V este volumul de solutie NaOH 0,143N (în ml) folosit la a doua titrare. Rezultatul se exprima prin media a doua determinari efectuate pe aceeasi proba.
Aceasta metoda de determinare a continutului de proteine este rapida, putând fi efectuata în 5-10 minute spre deosebire de metoda Kjeldahl care necesita 5 ore. Dar, metoda se poate folosi doar orientativ deoarece prin adaosul de aldehida formica se blocheaza doar grupele amino terminale ale ale proteinelor, iar structura acestora variaza în functie de sezon, de perioada de lactatie sau de natura furajarii. Titrul proteic al laptelui de vaca are o valoare medie de 3,4%. Se considera ca valoarea minima este de 3,2% pentru laptele de vaca. 4,5% pentru laptele de bivolita si de 5% pentru laptele de oaie.

E 133 Albastru Brillant FCF. În ce produse întâlnim aditivul E 133?

E 133 Albastru Brillant FCF este un colorant albastru de sinteză. Se mai găsește și sub denumirea de CI Food Blue, FD et C Blue, Brillant FCF.

Cum se obține aditivul E 133?

În sinteza acestui aditiv se utilizează ca materie primă meta-nitrobenzaldehidă, care printr-o reacție de condensare cu dietilanilină formează o leucobază incoloră. Printr-o succesiune de reacții, ca de exemplu descompunerea sarii de diazoniu, disulfurare cu trioxid de sulf, oxidare cu oxid de plumb, rezultă colorantul albastru brillant FCF 133.
E 133 se prezintă sub formă de pudră sau de granule de culoare albastru-roșiatic, solubilă în apă. Pentru industria alimentară este necesar ca aditivul să aibă un conținut de substanță colorantă activă, de minim 85%, iar de coloranți auxiliari maxim 6%. Datorită procesului de obţinere, E133 este o sursă de metale grele, în special aluminiu.

În ce alimente este utilizat E 133?

E 133 Albastru Brillant FCF
Colorantul E 133 este utilizat în combinație cu tartrazina (E 102) pentru a se obține diverse nuanțe de verde. Adăugată în produsele alimentare restabilește culoarea inițială degradată în timpul procesării sau depozitării acestora. Cu acest aditiv sunt colorate de asemenea și produsele fără culoare (de cofetărie, de patiserie, produse zaharoase) care astfel devin mai atractive pentru consumatori.
Aditivul E 133 este adăugat separat în alimente sau în combinație cu E 100, E 102, E 104, E 110, E 120, E 122, E 129, e 131, E 132, E 142, E 151, E 155, E 160d, E 160e, E 160F, E161b, în aceleași produse și în dozele prezentate la E 100. Doza zilnică admisă pentru consumul uman este de până la 6 mg/kg corp.
Alte alimente în care găsim E 133 sunt: vin aromatizat, cidru, băuturi fără alcool, băuturi alcoolice, suplimente alimentare lichide şi solide, carne şi produse din carne, peşte şi produse din peşte, produse de cofetărie, bomboane, jeleuri, îngheţată, produse lactate, ambalaje comestibile etc. E 133 poate fi găsit şi în săpun, pastă de dinţi, şampon şi apă de gură.

Risc pentru sănătate?

Se recomandă ca acest aditiv să fie eliminat din dieta copiilor. În cazul persoanelor adulte, colorantul poate provoca fenomene alergice sau de intoleranță, ca și ceilalți coloranți de sinteză. Unii cercetători susțin că aditivul E 133 devine cancerigen atunci când este folosit împreună cu alți coloranți. Albastru Brillant FCF mai este incriminat de inducerea sindromului de hiperactivitate, bronhospasm și distrucții cromozomale. Este interzis în Austria, Belgia, Danemarca, Franța, Germania, Grecia, Italia, Norvegia, Spania, Suedia și Elveția. Albastru Brillant FCF devine foarte periculos atunci când este expus la temperaturi ridicate deoarece produce gaze toxice.
Într-un studiu în care a fost folosit împreună cu alţi trei coloranţi s-a observat că amestecul a afectat ficatul, rinichii şi tiroida, a crescut nivelul de colesterol, trigliceride, lipide, proteine şi transaminaze din sânge şi a scăzut nivelul de hemoglobină şi globule roşii.

Surse:
Wikipedia
cesamancam.ro
Biblia Alimentară – Gheorghe Mencinicopschi
Aditivii Alimentari-Necesitate și risc – E. Orănescu

Determinarea azotaților din carne și produsele din carne

Sub influenţa agenţilor reducători din carne, nitraţii (ionii NO3) se transformă în nitriţi, constituind sursa de nitriţi în procesul de maturare tehnologică a cărnii şi a produselor din carne:
Nitrații în nitriți
Reacţia dintre nitriţi, mioglobină şi hemoglobină, pe baza căreia rezultă complexul chimic ce imprimă culoare caracteristică este o reacţie chimică destul de lentă şi, de aceea, unii dintre nitriţi se pot degrada, culoarea având de suferit . Nitraţii pot rezolva această problemă, constituind componentul frecvent utilizat  în amestecul de sărare a preparatelor din carne. Ca şi nitriţii şi nitraţii sunt recunoscute ca substanţe cu potenţial toxic pentru organismele consumatorilor, de aceea utilizarea lor în industria alimentară trebuie monitorizată atent.
Schema interacțiunii dintre oxidul de azot și hemoglobină în microcirculația celulară

Metoda colorimetrică cu M-xilitol

Principiul  metodei:

Azotatul şi azotitul din proba de analizat sunt determinaţi ca azot total. Conţinutul de azotat se calculează prin diferenţa dintre azotul total şi azotitul determinat prin metoda GRIESS şi exprimat în echivalent azotat. Metoda se bazează pe nitrarea în mediu acid a produsului 2,4-xilen-1-01(m-xilenol), în 6-nitro-2,4 xilen-1-01 (o-nitroxilenol). Agentul de nitrare este HNO3 care se formează prin tratarea NO3cu H2SO4. Orto-xilenolul format este
Mioglobina este o subunitate beta a hemoglobinei
distilat şi captat într-o soluţie apoasă de NaOH, formând o sare de sodiu de culoare galbenă. Soluţia astfel obţinută este supusă colorimetrării. Metoda fiind puternic influenţată de prezenţa azotiţilor, clorurilor şi proteinelor, acestea trebuiesc îndepărtate înainte de nitrarea m-xilenolului.
În acest scop, azotiţii se transformă în azotaţi prin oxidare cu KMnO4. Clorurile se îndepărtează prin precipitare cu sare de argint (hidroxid de argint amoniacal, soluţie preparată astfel:  5 g sulfat de argint – fără azotiţi şi azotaţi- se dizolvă în 60 ml amoniac, se încălzeşte la fierbere, se concentrează la cca. 30 ml, se răceşte şi se diluează la 100 ml cu apă distilată); Proteinele se îndepărtează prin precipitare cu acid fosfo-tungstic sol. 20%.

Mod de lucru

Într-un vas cotat de 100 ml se introduc 10 g carne (sau produse din carne) peste care se adaugă 80 ml de apă distilată, se omogenizează şi se ţine pe baia de apă la 60-70o C timp de o oră. După răcire se completează la semn cu apă distilată şi se filtrează printr-un filtru cutat. Din extractul apos se pipetează 50 ml într-un balon cotat  de 50 ml, se adaugă 3 picături  indicator (soluţie de verde de bromcrezol 0,1%, preparată astfel: 0,1 g de verde de bromcrezol se dizolvă în 1,5 ml de soluţie de NaOH 0,1 n  şi se diluează la 100 ml cu apă distilată) şi se acidulează slab, picătură cu picătură cu ajutorul unei soluţii diluate de H2SO4 1:10, până la virarea culorii în galben. Pentru oxidarea azotiţilor (transformarea în azotaţi) se adaugă picătură cu picătură KMnO4 sol. 0,2n, sub agitare continuă până la culoare roz-persistent.
Centrul activ din interiorul proteinei heminice a mioglobinei
Se adaugă apoi 1 ml ac. sulfuric diluat 1:10 şi 1 ml de soluţie acid fosfotungstic 20% . Se completează la semn cu apă distilată, se omogenizează bine şi se filtrează prin filtru cutat. Se pipetează 10 ml de filtrat într-un balon de distilare cu fund plat de 500 ml şi se adaugă picătură cu picătură soluţie de hidroxid de argint amoniacal până când precipită întreaga cantitate de cloruri (5 ml).
Se adaugă 45 ml din soluţia concentrată de H2SO4 3:1, se acoperă balonul cu dopul, se omogenizează şi se răceşte până în apropierea temperaturii de 35 grade. Se adaugă 3 picături de m-xilenol, se astupă din nou cu dopul, se omogenizează şi se ţine 30 minute pe baia de apă la 30-40oC. Apare o culoare galben-brună care se datoreşte nitro-derivatului format.
fotocolorimetru
Se adaugă apoi 150 ml apă distilată (cu care se spală şi dopul), apoi se montează balonul la instalaţia de distilare. Se distilează 40-50 ml; distilatul se captează într-un pahar Berzelius în care s-a introdus în prealabil 5 ml de sol NaOH 1 % şi suficientă apă distilată, astfel încât extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie scufundată în lichid. Se aduce distilatul în balonul cotat de 100 ml şi se completează cu apă distilată la semn. Se citeşte extincţia la lungimea de undă de 445 nm (filtru albastru), iar concentraţia de azotat a soluţiei ce se analizează se obţine din curba etalon.

 Calculul rezultatelor

Conţinutul total de nitrat de sodiu din proba analizată , exprimată în mg/100 g produs se calculează cu ajutorul formulei:

m1– cantitatea de nitrat de sodiu citită la curba etalon, în mg;
2,5- reprezintă raportul dintre volumul balonului cotat de 100 ml şi volumul de 40 ml luat pentru determinare;
5- reprezintă raportul între volumul balonului cotat de 50 ml şi volumul de 10 ml luat pentru determinare;
100- factor de exprimare procentuală;
m- cantitatea de probă luată pentru determinare (10 g).
Pentru a obţine conţinutul real de azotat, provenit numai din azotatul liber existent în proba de analizat (nu şi cel din azotit) sunt necesare:

  • transformarea NaNO2 (determinat separat) în echivalente azotat de sodiu; pentru aceasta cantitatea de NaNO2 se înmulţeşte cu 1,23 (raportul dintre masele moleculare ale celor două substanţe): NaNO3/ NaNO2 = 85/69 = 1,23;
  • scăderea conţinutului de NaNO2 transformat în echivalent NaNO3, din azotatul total.

Formula finală de calcul a conţinutului de azotat propriu-zis din proba analizată (exprimat în mg NaNO3/100 g produs) este următoarea: mg NaNO3 % = mg NaNO3 total % – (mg NaNO2 %) x 1,23. Observaţie: Pentru exprimarea conţinutului în azotat de potasiu, rezultatul calculat  în azotat de sodiu se înmulţeste cu factorul 1,19 (raportul maselor moleculare): KNO3 / NaNO3 = 101 / 85 = 1,19
Acest articol poate fi descărcat și în format .pdf de aici.

Determinarea azotiților din carne în prezența ascorbaților (cu sulfanilamidă)

Determinarea azotiților în prezența ascorbaților prin metoda cu sulfanilamidă și N-(1-NAFTIL) dihidroclorură de etilendiamină

Această metodă se folosește pentru determinarea nitriților din amestecuri uscate de sărare sau saramuri de injectare, care conțin și ascorbați (erisorbați). Erisorbații sunt substanțe puternic reducătoare. În mediu apos, ei descompun nutriții, prin reducere, în timp relativ scurt. Metoda Griess (pe care am descris-o aici) necesită minimum 20 de minute pentru dezvoltarea culorii. Dacă în soluția de determinat se găsesc și ascorbați, ei vor descompune o parte din nitriți, deci recuperarea acestora nu mai este posibilă decât într-o proporție redusă. Ca atare, metoda Griess nu se poate folosi în astfel de cazuri. Este necesară o metodă la care culoarea să se dezvolte în câteva minute, timp în care acțiunea reducătoare a ascorbaților este neglijabilă.

Principiul metodei

Este aceeași ca și la metoda Griess, cu deosebirea că reactivii folosiți necesită 3 minute pentru diazotare și 3 minute pentru cuplare, dând posibilitatea să se recupereze mai mult de 90% din cantitatea de nitriți existenți în proba de cercetat.

Reactivi necesari

  • soluție de sulfanilamidă 0,5% în acid clorhidric 1:1;
  • soluție de N-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină 0,1% în apă distilată;
  • soluție standard de nitrit de sodiu, preparată ca și la metoda Griess (1 ml=0,001 mg nitrit de sodiu), necesară pentru curba etalon;
  • curba etalon stabilită prin citirea extincțiilor în fotocolorimetru (lungimea de undă 540 mm), a unor soluții cu concentrații diferite de nitrit, conform modelului următor:

[table id=16 /]
Pentru trasarea curbei etalon, se procedează în felul următor: în cele 7 eprubete, se introduc cantitățile prevăzute din soluția standard de nitrit (1…7 ml; deci 0,001…0.007 mg mg nitrit de sodiu). Se adaugă în fiecare eprubetă cantitatea corespunzătoare de apă distilată. În eprubeta nr. 1 se introduc 2 ml soluție de sulfanilamidă, se agită și se lasă în repaus exact 3 minute (cu cronometrul, din momentul introducerii soluției). Se adaugă apoi 1 ml soluție de N-(1-naftil) dihidroclorură de etilendiamină, se agită și se toarnă imediat în cuva fotocolorimetrului (reglat la lungimea de undă de 540 nm). Citirea extincției se face exact după 3 minute (cu cronometrul) de la adăugarea ultimei soluții. Se procedează în continuare la fel, cu fiecare eprubetă în parte. Cu datele obținute, se trasează curba etalon: pe ordonată valoarea extincțiilor, iar pe abscisă conținutul corespunzător de nitrit de sodiu, în mg *0,001…0,007 mg).

Mod de lucru

Se cântăresc la balanța analitică 10 g amestec de sărare sau 30 g saramură și se aduc cantitativ cu apă distilată la 100 ml. Acest amestec se omogenizează bine. Într-un vas separat, se ia 1 ml din această soluție (obținută mai sus) și se aduce cantitativ cu apă distilată în alt balon cotat de 100 ml. La ultima soluție deci, care constituie soluție de lucru, 1 ml este echivalent cu 1 mg amestec de sărare, sau după caz 3 mg saramură.
Într-o eprubetă curată, se introduc 1 ml soluție de lucru, 6 ml apă distilată și 2 ml soluție de sulfanilamidă. Se omogenizează și se lasă în repaus exact 3 minute. Se adaugă apoi 1 ml soluție N-(1-naftil), se omogenizează, se toarnă imediat în cupa fotocolorimetrului. Se citește extincția după exact 3 minute de la adăugarea ultimei soluții. În curba etalon se citește conținutul de nitriți corespunzător extincției găsită la proba analizată.

Calculul rezultatelor

Conținutul de nitriți, în grame la 100 g produs, se calculează cu ajutorul formulei următoare:
determinarea azotaților în prezența ascorbaților prin metoda cu sulfanilamida – formulă de calcul
m1 – cantitatea de nitriți, în mg, citită pe curba etalon (corespunzătoare extincției probei);
100 (prima sută din formulă) – raportul între volumul primului balon cotat și cantitatea luată pentru a doua diluție, în ml;
100 (a doua sută din formulă) – raportul între volumul celui deal doilea balon cotat și cantitatea luată pentru determinarea, în ml;
100 (a treia sută din formulă) – factor de raportare procentuală (la 100 g produs);
m – masa de probă luată în lucru, în g.

Notă

În condițiile de lucru descrise mai sus, se poate determina conținutul de nitriți, dacă acesta este cuprins între 0,1…0,7 g la 100 g amestec uscat de sărare, sau între 0,033…0,233 g la saramură. În cazul unei concentrații mai mari, se fac diluții corespunzătoare și se ține cont de aceasta la calcul. În cazul unei concentrații mai mici se ia în lucru o cantitate mai mare de probă și se ține de asemenea cont de acestea la calculul rezultatelor. Dacă dorim să exprimăm rezultatul în
echivalent azotit de potasiu, atunci rezultatul obținut conform metodei descrise, îl înmulțim cu factorul 1,23. Acest factor reprezintă valoarea raportului între greutatea moleculară a azotitului de potasiu și azotitului de sodiu.